乙二氨基鍵合硅膠小柱（PSA小柱）是一種基于硅膠基質(zhì)鍵合乙二胺基-N-丙基官能團(tuán)的固相萃取柱，具有弱陰離子交換、極性相互作用及螯合作用，廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘分析、金屬離子提取及結(jié)構(gòu)異構(gòu)體分離等領(lǐng)域。以下是其使用指南：
一、核心參數(shù)與規(guī)格
填料質(zhì)量：常見規(guī)格包括100mg/1mL、500mg/3mL、500mg/6mL、1000mg/6mL等，用戶可根據(jù)樣本量選擇。
基質(zhì)特性：
粒徑：40-60μm，確保填料均勻性。
孔徑：60埃，提供較大的比表面積（480-500m²/g），增強(qiáng)吸附能力。
碳載量：7%，反映鍵合官能團(tuán)的密度。
共軛酸pKa值：10.1和10.9，表明其離子交換能力優(yōu)于普通NH2柱。
二、應(yīng)用領(lǐng)域
農(nóng)殘分析：
去除提取液中的極性化合物（如碳水化合物、色素）、有機(jī)酸及酚類。
凈化脂類樣品中帶有極性基團(tuán)的化合物。
金屬離子提取：
通過螯合作用與金屬離子結(jié)合，實(shí)現(xiàn)選擇性分離。
結(jié)構(gòu)異構(gòu)體分離：
利用極性差異分離結(jié)構(gòu)相似的化合物。
三、使用前準(zhǔn)備
柱子活化：
正相模式：用正己烷-乙腈（99:1）沖洗10個(gè)柱體積，去除保存溶劑中的雜質(zhì)。
反相模式：若柱子保存在正相溶劑中，需先用異丙醇過渡（因異丙醇粘度大，建議小流速操作），再逐步轉(zhuǎn)換為甲醇或乙腈。
流動(dòng)相配制：
正相流動(dòng)相：正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷等。
反相流動(dòng)相：甲醇、乙腈及緩沖鹽溶液（需控制pH值，避免水解）。
四、操作步驟
上樣：
將處理后的樣本（如農(nóng)殘?zhí)崛∫海┚徛虞d至小柱頂部，避免沖壞填料層。
洗滌：
用適量洗滌液（如正己烷或水-甲醇混合液）沖洗小柱，去除雜質(zhì)。
洗脫：
選擇合適的洗脫液（如含氨水的乙腈-水溶液）洗脫目標(biāo)化合物。
收集：
接收洗脫液，用于后續(xù)分析（如HPLC或GC）。
五、維護(hù)與保養(yǎng)
清洗：
正相模式：使用后，用正己烷-乙腈（99:1）沖洗至基線平衡。
反相模式：短期保存用甲醇或乙腈；長期保存需用異丙醇置換后保存在正己烷中。
保存：
柱子兩端用橡膠墊密封，裝入原包裝盒，室溫避光保存。
避免與含鹵族元素（氟、氯、溴）的化合物長期接觸，防止腐蝕。
六、注意事項(xiàng)
pH值控制：
反相模式下，流動(dòng)相pH值應(yīng)控制在3.0-7.0，避免鍵合相水解。
避免使用含羰基的化合物（如丙酮、乙酸乙酯）作為流動(dòng)相，防止與氨基發(fā)生希夫縮合反應(yīng)。
水比例限制：
反相流動(dòng)相中水的比例不超過40%，以降低水解風(fēng)險(xiǎn)。
樣品處理：
樣本需過濾或離心去除顆粒物，防止堵塞小柱。
柱效監(jiān)測：
定期用標(biāo)準(zhǔn)溶液（如苯乙酮及甲苯混合物）檢測柱效，計(jì)算理論塔板數(shù)，評(píng)估柱子狀態(tài)。
七、常見問題解決
柱壓升高：
檢查是否因樣本顆粒堵塞，需更換濾片或清洗柱頭。
柱效下降：
可能是柱頭填料塌陷，需小心取出污染填料，補(bǔ)加新填料并壓平。
分離不佳：
調(diào)整流動(dòng)相比例或更換洗脫液，確保目標(biāo)化合物與固定相作用力適中。
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